索氏提取器能不能分离提取受热易分解的成分?
提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部优点的话溶剂是循环利用的,效率也比较高。分组成的。作时可以根据试剂沸点和环境温度不同而调节加热温度,试样在抽提过程反复浸泡及抽提,从而达到快速测定目的。
索氏提取器的工作原理 索氏提取器的工作原理是什么?
索氏提取器的工作原理 索氏提取器的工作原理是什么?
5、抽提时间可调,到时报警提示。
3、数显控温带定时一体化高集成仪表,控制自由方便。
蛇形索氏提取器(蛇形脂肪抽出器)是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的,提取管两侧分别有虹吸管和连接管,各部分连接处要严密不能漏气。从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长。溶剂用量大、效率不高。
蛇形索氏提取器(蛇形脂肪抽出器)是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后,将固体物质放在滤纸套内,置于提取器中,提取器的下端与盛有溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支管上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超过虹吸管的处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,使固体物质不断为纯的溶剂所萃取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。液固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的。
样品前处理方法有哪些
嘌呤(Purine) (Caffeine) 茶碱(Guanine) 可可碱(Adenine)固体、半固体
1.索氏提取法(自动索式提取)
一种经典萃取方法,在当前农残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。
2.振荡提利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取法同样也可以用于固体/半固体样品制备中的净化过程。取和组织捣碎法(匀浆法)
这两种提取方法相对更为简单,在很多农残留分析的标准方法中均有使用。一般使用的提取溶剂以极性溶剂居多,标准方法中以使用乙腈居多。
提取具有不需要加热、作简单、节省时间和提取效率高等优点,目前在农残留分析的样品前处理中也有广泛的应用,这个尤其适用于热不稳定性目标物的提取。
4.超临界流体萃取法
在农残留分析样品前处理中,特别在食品及中草有效成分等天然物成分的提取中有较多的应用。
5.加速溶剂提取法
在对土壤和生物样品中农残留分析的前处理上都有应用。
6.微波萃取法
根据微波的作用原理,微波萃取需要极性溶剂,但是一般都是混合溶剂提取。微波萃取主要有两种方式:敞开式和密闭式。
7.基质固相分散技术
将样品直接与适合反相键合硅胶一起混合和研磨,使样品本均匀分数于固体相颗粒表面制成半固体装柱,然后采用类似SPE的作进行洗涤和洗脱。
水样的提取方法
根据目标物农分子在水中和有机相中的分配定律,利用对水样品进行提取农残留的一种经典的提取方法,也是1、加热抽提,溶剂回收和冷却三大部分组成;很多的方法与之相比的标准。
2.固相萃取法
3.固相萃微取技术
一种较为新型的样品制备技术,是通过目标化合物在样品和固相涂层之间的平衡来达到分离的目的。
羟醛缩合实验中 需要用到索氏提取器吗? 为什么? 如果需要的话是什么原理?
(1,3,7--2,6-二氧嘌呤3.进行升华作时应注意什么?)检查是否下面漏气,以至于提取溶剂泄露出去,无法上去;检查烧瓶中的溶剂是否太少以至于蒸发上去后液面不能达到虹吸管处;检查加热温度是否不够,以至于溶液不能蒸发到上面;检查冷凝水是否开启,是否可以达到足以使溶液蒸汽在上面冷凝成液体的要求。问题应该是上述的一个或多个。
答:索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成。索氏提取法的优缺点是什么啊?
3.提取法优点:
蒸馏(1)选择性好
索式萃取的选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性。萃取剂可用CS2、苯、甲醇等。通常的做法是将萃取剂按照极性不同的顺序进行多级萃取。从而提高了产品的萃取纯度;将不同类的物质分别萃取出来。
(2)能耗低
(3)设备简单、作简便
不同的分离方法有不同的作方法,对应的实验设备也各有不同。但索式萃取的设备简单、作简便。且其造价低,体积小,适于实验室应用。
缺点:
(1)索氏抽提法测定脂肪的不足是耗时过长,如能将样品先回流1~2次,然后浸泡在溶剂中过夜,次日再继续抽提,则可明显缩短抽提时间。
(2)若实验中样品较多的话,可采用容量更大的YG-Ⅱ型油分测定器来测定脂肪含量,温度控制在70℃左右,8h可提取完毕。
扩展资料
索氏提取法原理
利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取,所以萃取效率较高。萃取前应先将固体物质研磨细,以增加液体浸溶的面积。然后将固体物质放在滤纸套内,放置于萃取室中。
当溶剂加热沸腾后,蒸汽通过导气管上升,被冷凝为液体滴入提取器中。当液面超过虹吸管处时,即发生虹吸现象,溶液回流入烧瓶,因此可萃取出溶于溶剂的部分物质。就这样利用溶剂回流和虹吸作用,使固体中的可溶物富集到烧瓶内。
二、预习内容:注意事项:
脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法。目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏提取法是公认的经典方法,是我国粮油分析的标准方法。
索氏抽提法以索氏提取器为提取仪器,采用低沸点(或)回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之,计算粗脂肪含量。的抽提物中除脂肪外,多少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂肪物质,因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
参考资料来源:百度百科-索氏提取法
索氏提取法的介绍
1.液液3、试样在抽提过程反复扩展资料:浸泡及抽提,从而达到快速提取目的;萃取法索氏提取器法作要点
索氏提取法,又名连续提取法、索氏抽提法,是从固体物质中萃取化合物的一种方法。索氏提取法,又名连续提取法、索氏抽提法,是从固体物质中萃取化合物的一种方法。索氏提取法,用于粗脂肪含量的测定。脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor mod)是公认的经典方法,也是我国粮油分折的标准方法。此法花费时间较长,在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取。
工业上主要是通过人工合成制得。它具有心、兴奋大脑神经和利尿等作用。故可以作为中枢神经兴奋,它也是复方(A.P.C)等物的组分之一。索氏提取器法作要点:
1、如何利用残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量?
残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量,是用低沸点(或)回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之,来计算粗脂肪含量。
2、测定过程中为什么需要对样品、抽提器、抽提用都要进行脱水处理?
,抽提体系中有水,会使样品中的水溶性物质溶出,导致测定结果偏高;第二,抽提体系中有水,则抽提溶剂易被水饱和(尤其是,可饱和约2%的水),从而影响抽提效率;第三,样品中有水,抽提溶剂不易渗入细胞组织内部,结果不易将脂肪抽提干净。
3、在实验过程中安全使用应注意哪些问题?
抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。中不得含有物,保持抽提室内良好通风,以防燃爆。
试样粗细度要适宜。试样粉末过粗,脂肪不易抽提干净;试样粉末过细,则有可能透过滤纸孔隙解:索氏(Saxhlet)提取器由圆底烧瓶、提取筒和回流冷凝管组成。它利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯的热溶剂所萃取。当溶剂加热沸腾时,溶剂蒸气通过提取筒侧面的玻璃管上升经提取筒上部进入冷凝管,在回流冷凝管中冷凝成液体后,就会滴人提取筒中,溶剂在提取筒内蓄集,同时与滤纸筒内的固体接触,将固体中的可溶物质浸取出来。当提取筒内的提取液液面超过虹吸管的处时,即发生虹吸,流回烧瓶。溶剂再加热气化、冷凝、提取、虹吸,如此循环反复,使固体中的可溶物质逐渐富集到烧瓶中。这一过程可连续不断地自动进行。随回流溶剂流失,影响测定结果。
从茶叶中提取的实验报告
2、能耗低从茶叶中提取
国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor mod)是公认的经典方法,也是我国粮油分析的标准方法。此法花费时间较长,在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取。一、教学要求:
1、 学习从茶叶中提取的基本原理和方法, 了解的一般性质。
2、掌握用2、全系列仪器全部采用玻璃磨口接合避免了使用橡胶密封圈受变形泄露问题。索氏提取器提取有机物的原理和方法。
3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本作。
1、萃取
2、蒸馏作
3、升华作
4、天然产物的分离提纯和鉴定的相关理论知识
三、
基本作:
茶叶末
提取液
粗提取液
粗提取物
回流提取
95%的乙醇
1、升华
2、收集
蒸干
要时可用其他方法进一步纯化。
思考题1:索式提取器的工作原理?
思考题2:索式提取器的优点是什么?
思考题4:为什么要将固体物质(茶叶)研细成粉末?
4、升华装置
四、实验原理:
又叫, 是一种生物碱 , 存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有 1%~5%的, 同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。
具有心,兴奋大脑神经和利尿等作用。主要用作中枢神经兴奋。它也是复方阿斯匹林(A. P. C)等物的组分之一。现代制工业多用合成方法制得。儿茶素是强效抗氧化成份,对癌症、高血压、冠心病等有明显的预防作用。儿茶素是的主体物质,是茶叶中酚类及其衍生物的总称,其主要组分是黄烷醇类、羟基—4—黄烷醇类、花色苷类、黄酮醇类和黄酮类。而其中黄烷醇类又以儿荼素类物质为主,占总量的70%左右。此外茶叶中还含有少量茶碱和可可豆碱等生物碱、有机酸、色素和纤维素等成分。
为嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7--2,6-二氧嘌呤,其结构式与茶碱,可可碱类似。
是弱碱性化合物, 可溶于、丙醇、乙醇和热水中, 难溶于和苯(冷)。纯品熔点235~236℃, 含结晶水的为无色针状晶体, 在100 ℃时失去结晶水, 并开始升华,120 ℃时显著升华,178℃时迅速升华。利用这一性质可纯化。的结构式为 :
(1,3,7- -2,6- 二氧瞟岭 ) 是一种温和的, 具有心、兴奋中枢神经和利尿等作用。
从茶叶中提取,通常有两种方法。
方法一:可用适当的(乙醇、氯伤等)在索氏提取器中连续抽提,然后浓缩得到粗。由于粗中还含有一些其它生物碱和杂质,可利用高温时的快速升华特点进一步纯化。
方法二:用碱性水溶液加热浸泡,使呈游离状态而溶于热水中,从而与不溶于水的纤维素、蛋白质、脂肪等分离(也由于丹宁、色素、有机酸等也可镕于水,故浸泡液常呈棕色)。可先用溶液处理,使酸性物质生成铅盐沉淀而除去,然后用萃取.使转溶于,从而与色素等分开。蒸去溶剂,即得扭制的,因叶绿累极易溶于丙酮中,故可用丙酮重结晶而将叶绿素除去或升华法纯化。
五、实验步骤:
1、粗提:
a、仪器安装:采用脂肪提取器。
b、连续萃取:称取10g茶叶,研细,用滤纸包好,放入脂肪提取器的套筒中,用75mL95%乙醇水浴加热连续萃取2~3h。
c、蒸馏浓缩:待刚好发生虹吸后,把装置改为蒸馏装置,蒸出大部分乙醇。
d、加碱中和:趁热将残余物倾入蒸发皿中,拌入3~4g生石灰,使成糊状。蒸气浴加热,不断搅拌下蒸干。
2、纯化:
a、仪器安装:安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上,并在滤纸上扎一些小孔,再罩上口径合适的玻璃漏斗。
b、初次升华:220℃砂浴升华。刮下。
C、再次升华:残渣经拌和后升高砂浴温度升华。合并。
3、检验:称重后测定熔点。纯净熔点为234.5℃。
与生物碱试剂: 取结晶的一半于小试管中, 加 4Cml水, 微热, 使固体溶解。分装于2 支试管中, 一支加入1~2 滴 5% 鞣酸溶液, 记录现象(思考题10)。另一支加 1~2
滴 10% 盐酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1~2 滴碘一碘化钾试剂, 记录现象(思考题11)。
(2) 氧化: 在表面皿剩余的中, 加入30%H2O28~10滴, 置于水浴上蒸干, 记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上, 观察并记录颜色有何变化(思考题12)?
1.索氏提取器的原理是什么?与直接用溶剂回流提取比较有何优点?
2.升华前加入生石灰起什么作用?
解:中和酸性杂质,吸收水分和多余的溶剂。
解:进行升华作时应注意:
(1)待升华物质事先要充分干燥,否则升华时部分产品会随水蒸气一起挥发出来,影响分离效果
(2)待升华物质事先应该研碎,以提高升华效率,因为升华发生在物质的表面上。(3)要控制好升华温度,温度太低,升华太慢甚至不能升华;温度太高,有可能导致产品发黄甚至分解。
七、深入讨论:
的其它鉴别方法
可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外,还可以通过制备水杨酸盐衍生物进一步确证。作为碱,可与水杨酸作用生成水杨酸盐,此盐的熔点为137℃。
水杨酸 水杨酸盐
水杨酸盐衍生物的制备方法:在试管中加入50mg、37水杨酸和4甲苯,在水浴上加热摇振使其溶解,然后加入约1(60-90),在冰浴中冷却结晶。如无晶体析出,可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃钉漏斗过滤收集产物,测定熔点。纯盐的熔点137℃。
八、测试题
1、 试述索氏提取器的萃取原理,它与一般的浸泡萃取相比,有哪些优点?
3、本实验进行升华作时,应注意什么?
答:在萃取回流充分的情况下,升华作是实验成败的关键。升华过程中,始终都需用小火间接加热。如温度太高,会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置,使正确反映出升华的温度。如无砂浴,也可以用简易空气浴加热升华,即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热,并在附近悬挂温度计指示升华温度。
九、实验关键及注意事项
2、瓶中乙醇不可蒸得太干,否则残液很粘,转移时损失较大。
3、生石灰起吸水和中和作用,以除去部分酸性杂质。
4、在萃取回流充分的情况下,升华作是实验成败的关键。升华过程中,始终都需用小火间接加热。如温度太高,会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置,使正确反映出升华的温度。
索氏提取的索氏提取
1、滤纸套筒大小要合适,以既能紧贴器壁,又能方便取放为宜,其高度不得超过虹吸管;要注意茶叶末不能掉出滤纸套筒,以免堵塞虹吸管;纸套上面折成凹形,以保证回流液均匀浸润被萃取物,也可以用塞棉花的方法代替滤纸套筒。用少量棉花轻轻阻住虹吸管口。用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长、溶剂用量大、效率4、测定样品粒子粗细有什么要求?不高。在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶剂萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的六、思考与解答面积。然后将固体物质放在滤纸套内,置于提取器2中,提取器的下端与盛有溶剂的圆底烧瓶5相连接,上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶5,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支管4上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超过虹吸管3的处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所萃取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。
花生油的提取索氏提取法实验原理
e、焙炒除水:将蒸发皿放在石棉网上,压碎块状物,小火焙炒,除尽水分。利用溶剂回流和虹吸。索氏提取法原理利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取,所以萃取效率较高。索氏提取法,又名连续提取法、索氏抽提法,是从固体物由于的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而索氏提取法测定的结果只能是粗脂肪。质中萃取化合物的一种方法。
思考题3:对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么?描述索氏提取器得萃取原理,它和一般浸泡萃取有啥优点?
由于索式萃取是直接对萃取剂进行加热,且选用的2、索氏(Soxhlet)提取器萃取剂一般沸点都较低,从根本上保证了能量的快速传导和充分利用。而且萃取剂是在索式萃取器中循环利用的,这既减少了溶剂用量,又缩短了作时间,大大降低了能耗。索氏提取是从固体物质中萃取化合物的一种方法。用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长、溶剂用量大、效率不高。在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶剂萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套内,置于提取器中,提取器的下端与盛有溶剂的圆底烧瓶相连接,上面接回流冷凝管。加索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理(思考题1),使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积(思考题2)。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内(思考题3,4), 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要热圆底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支管上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超过虹吸管3的处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所萃取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。
相对于传统的索氏提取而言,新兴的亚临界萃取则具有更广泛的应用性和可产业化性,效率更高,效果更好。具体可以百度搜索一下亚临界萃取
索氏提取器 为什么抽提管里的液体和虹吸管的高度一致时,液体就吸回到抽提瓶里?
索氏提取法,又名连续提取法、索氏抽提法,是从固体物质中萃取化合物的一种方法。索氏提取法,用于粗脂肪含量的测定。脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor mod)是公认的经典方法,也是我国粮油分析的标准方法。此法花费时间较长,在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取。(1)你说错了,是抽提管里的液体达到虹吸管处时,液体就吸回到抽提瓶里。这是因为‘虹吸原理’。
1、实验流程虹吸现象是液态分子间引力与位能所造成的,即利用水柱压力,使水上升后再流到低处。由于管口水面承受不同的大气压力,水会由压力大的一边流向压力小的一边,直到两边的大气压力相等,容器内的水面变成相同的高度,水就会停止流动.利用虹吸现象很快就可将容器内的水抽出。